Такие же требования предъявляются и к любой методике измерений – процессу, который имеет свое определенное назначение: получить информацию об интересующем параметре/показателе некоторого объекта (сырье, продукция, характеристики окружающей среды, биологический материал и т. п.). Полученная в результате применения методики измерений информация, выраженная в виде результата измерения, используется затем для принятия каких-либо решений (соответствует/не соответствует требованиям, превышен или нет заданный предел, постановка диагноза и т. п.). Чтобы принять верное решение, нужно доверять информации, на основании которой оно принимается, и, следовательно, методике измерений, которая эту информацию предоставляет.
Если в качестве объекта рассмотреть методику измерений, то верификация – это процесс подтверждения того, что методика соответствует установленным к ней требованиям, в первую очередь требованиям к получению по ней результатов определенного уровня качества (иными словами, предоставление достоверной информации). Верификацией методик измерений занимается ее пользователь (предприятия, лаборатория и т. д.) при внедрении методики измерений в свою практику. В этом случае пользователь должен привести доказательства, что методика измерений в лаборатории реализуется согласно установленным для нее требованиям. Внедрение (введение) методов (методик) исследований (измерений) (далее МИ) в практику предприятий проводится с целью расширения спектра услуг, освоения новых объектов исследований (измерений) при удовлетворении требований заказчика по выбору метода (методики) и т. д.
До внедрения стандартных (стандартизованных) МИ в работу лаборатория подтверждает, что она может надлежащим образом применять выбранные МИ, обеспечивая требуемое исполнение. Верификация (проверка) включает первоначальную оценку готовности лаборатории применить МИ: наличие условий, ресурсов и т. д. с последующей проверкой правильности ее исполнения, в том числе проведение оценки показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории (при необходимости), сравнении их с приписанными показателями методик.
Верификация проводится повторно в необходимом объеме при:
- изменениях в методе (методике), вносимых организацией-разработчиком (например, при выпуске нового издания);
- освоении и вводе в эксплуатацию нового оборудования (средств измерения и испытательного оборудования) или при его замене;
- изменении условий проведения исследований (измерений) (например, смена места осуществления деятельности).
В результате удовлетворительной верификации и/или утверждения оцененных показателей и принятия решения о введении в практику:
- устанавливаются процедуры внутрилабораторного контроля качества (ВЛК) результатов анализа для МИ в процессе ее дальнейшего использования;
- рассчитываются нормативные данные, используемые при проведении процедур внутреннего контроля качества.
Внедрение МИ (верификация) проводится по Плану-графику внедрения (верификации) методик в практику предприятия, разрабатываемому руководителем этого предприятия. Стандартные МИ, вводимые в практику лаборатории, делятся на 2 категории:
- Методики, вводимые впервые.
- Методики, вводимые взамен уже применяющихся (например, новое издание).
Для проверки наличия и/или обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с нормативной документацией на МИ проводится предварительный этап подготовки к реализации, в процессе которого изучается текст методики (или сравниваются редакции). Оцениваются: наличие ресурсов для реализации, достаточный уровень профессиональной подготовки кадров, необходимость дополнительных закупок, разработки дополнительных внутренних документов, журналов, соблюдение сроков поверки измерительного оборудования, сроки годности реактивов, государственных стандартных образцов и т. д.
Проверка соответствия операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории МИ, требованиям нормативных документов предусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных. Экспериментальная проверка правильности применения МИ проводится двумя способами:
- Установление (оценка) показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории и проверке их соответствия показателям качества методик анализа.
- Проверка соответствия повторяемости результатов анализа и лабораторного смещения сличения при реализации МИ в лаборатории требованиям нормативной документации на МИ.
При планировании верификации, в том числе организации эксперимента (при необходимости, т. к. при наличии достаточного количества данных допускается проводить оценку на основании результатов внутрилабораторного контроля качества (ВЛК) без специального оценочного эксперимента), учитываются следующие моменты:
- вводится ли методика в практику впервые или взамен уже используемой;
- экономическая целесообразность или техническая возможность экспериментальной оценки показателей качества методики;
- рекомендуемые в МИ методы контроля стабильности результатов анализа;
- обеспеченность данного метода стандартными образцами;
- количество уровней эксперимента (в зависимости от количества диапазонов определения или конкретных практических целей);
- возможность применения определяемых характеристик в дальнейшем при проведении внутреннего контроля качества;
- специфика выполнения рутинных анализов в лаборатории (частота применения, диапазон, в котором показатель будет находиться при анализе проб, условия промежуточной прецизионности и т. д.).
Ответственным за предварительный анализ и планирование внедрения является руководитель лаборатории или назначенные им сотрудники. Результаты подготовки к введению, планирование и проведение этапов внедрения методик, ответственные сотрудники, использованные СИ, ГСО, условия проведения, места регистрации результатов отражаются в чек-листе. Результаты верификации и принятия решений отражаются в Листе верификации методики и Протоколе установления (оценки) показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории (если оценка проводилась).
Верификация методик, впервые вводимых в практику лаборатории, и/или методик, вводимых взамен уже используемых, но с существенными внесенными изменениями, в общем виде включает в себя следующие этапы (все этапы и решения фиксируются в чек-листе по форме):
- Подготовка необходимых средств измерения, реактивов, материалов, рабочих журналов и т. д.
- Построение градуировочных или других зависимостей с проведением необходимых контрольных мероприятий.
-
Экспериментальная оценка правильности применения методики одним из способов.
Полученные результаты сопоставляются с показателями, регламентированными в нормативной документации на МИ, и принимается решение о соответствии/несоответствии процедуры анализа в лаборатории требованиям методики.
− При положительных результатах проведения третьего этапа верификация методики в лаборатории признается удовлетворительной.
− При отрицательных результатах верификация методики признается неудовлетворительной (внедрение недостаточным), и после выявления причин и их устранения третий этап повторяют.
-
Принятие решений:
− В случае проведения экспериментальной оценки 1-м способом принимается решение о применении для использования показателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемых лабораторией (оцененные показатели), в том числе для расчетов нормативов ВЛК, или о применении значений показателей качества, установленных в нормативных документах на МИ, оформляется протокол установления (оценки) показателей качества результатов при реализации методики и Лист верификации методики (по форме).
− В случае проведения экспериментальной оценки 2-м способом принимается решение о применении в качестве показателей качества результатов анализа показателей качества методики, в том числе для расчетов нормативов ВЛК, и оформляется Лист верификации методики (по форме).
- Установление процедур ВЛК для данной МИ в соответствии со спецификой применения и степенью важности контролируемых показателей и расчет нормативов внутреннего (внутрилабораторного) контроля.
- Расчет первоначальных данных для контроля стабильности результатов анализа в лаборатории (при необходимости).
- Если необходимо, при применении методики назначается контрольный период с целью набора статистических данных для последующей оценки (уточнения) показателей качества результатов измерений при реализации МИ в лаборатории. При уточнении данных протокол установления (оценки) показателей качества результатов актуализируется.
Верификация методик, вводимых в практику взамен уже используемых, зависит от:
- Сравнительного анализа редакций нормативной документации на МИ, изменений и дополнений, содержащихся в новых изданиях.
- Оценки значимости изменений и дополнений (значительное изменение диапазонов, значительное сокращение значений показателей качества методики, изменение процедур установления градуировочных зависимостей, хода анализа и т. д.).
- При выявлении несущественности изменений, внесенных в новую редакцию (например, актуализированы ссылочные документы или новое свидетельство об аттестации с неизменившимся содержанием, с увеличенными значениями показателей качества и т. п.), допускается считать МИ верифицированной и ввести методику в практику лаборатории без специального эксперимента.
Если для предыдущей редакции уже было принято решение, что показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа (в связи с получением результатов статистической оценки существенно ниже регламентируемых), а для расчетов нормативов внутрилабораторного контроля использовались показатели методики, то автоматически это же решение применяют к методике, вводимой взамен.
Определение (оценка) показателей качества результатов анализа возможна, например, с использованием данных по внутрилабораторному контролю, полученных при реализации методики, применявшейся ранее. При выявлении существенных изменений в новой редакции верификация методики проводится по общей процедуре.